循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)探索性實驗設(shè)計分析

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摘要:針對循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)培養(yǎng)兼具工程背景以及多學科交叉知識的創(chuàng)新型人才的目標，結(jié)合本專業(yè)學生的知識背景，以“電子廢棄物有價元素提取與分析實驗”為例，介紹了循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)實驗課教學的探索與實踐。實踐表明:作為涵蓋實驗設(shè)計與表征的綜合型實驗，可系統(tǒng)化拓展學生對當前固體廢棄物處理過程的認知，鍛煉學生綜合利用各種制備和檢測設(shè)備解決實際問題的能力，有助于培養(yǎng)學生形成創(chuàng)新科研思維。

關(guān)鍵詞:循環(huán)經(jīng)濟;專業(yè)實驗;電子廢棄物;提取與分析;實驗教學

0引言

循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)是為了滿足國家節(jié)能減排及低碳經(jīng)濟等戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)對高素質(zhì)人才的迫切需求在2008年設(shè)立的新興交叉學科專業(yè)，涉及材料、環(huán)境、經(jīng)濟、管理等多個學科，致力于培養(yǎng)兼具工程背景以及經(jīng)管、人文等多學科交叉知識、實踐能力和創(chuàng)新素質(zhì)的高水平人才［1-2］。“循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)實驗”是在學生掌握了廢棄物資源化原理與技術(shù)的基礎(chǔ)上開設(shè)的［3-7］。作為新興交叉學科專業(yè)實驗，沒有傳統(tǒng)的實驗可沿襲，單一的實驗設(shè)計又難以體現(xiàn)交叉學科的培養(yǎng)特點，也不利于面向工程的人才培養(yǎng)［8-12］。因此，本課題組以符合科研進展、研究熱點、和社會需求的實驗設(shè)計為目標，以廢舊資源回收+再利用+評價為主線，從2010年開始對循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)實驗教學內(nèi)容和教學模式進行探索和實踐，逐步構(gòu)建了循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)實驗課程教學綜合實驗。本文以“電子廢棄物有價元素提取與分析實驗”為例，介紹了循環(huán)經(jīng)濟專業(yè)實驗設(shè)計教學的實施情況。

1電子廢棄物有價元素提取與分析實驗設(shè)計

本實驗以廢舊印刷線路板為原料，在實驗過程中通過多個步驟，有效回收廢舊印刷線路板中的金屬銅。實驗過程采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對銅的浸出率和銅粉的回收率進行表征，采用X射線衍射儀和激光粒度分布儀對回收銅粉的物相和粒度分布進行初步表征。

2實驗目的

了解和熟悉電子廢棄物的環(huán)境危害、潛在應用背景和回收價值［13-15］;了解電子廢棄物中廢舊印刷線路板的組成和特性，破碎方法和設(shè)備的選擇以及廢舊印刷線路板中銅的回收提取原理和方法:包括氨水選擇性浸出銅離子;電沉積法回收溶液中的銅;再生銅粉性能的表征方式方法;熟悉和掌握剪切式破碎機、密閉式粉碎機、多頭磁力攪拌器、分析天平、便攜式環(huán)境元素分析儀、激光粒度分布儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作原理和操作技能。

3實驗內(nèi)容

3．1電子廢棄物簡介

以廢舊印刷線路板為例，講解電子廢棄物的組成特性、解離特性、環(huán)境危害、潛在回收價值以及國內(nèi)外常用回收處理方式方法。

3．2廢舊印刷線路板組成成分測定選擇

3塊廢舊線路板，用無水乙醇將線路板基板表面擦拭干凈，借助便攜式環(huán)境元素分析儀進行元素測定，每塊線路板隨機選擇11個位置進行測定，取平均值。

3．3機械物理分離實驗

手工拆除廢線路板上的元器件，并將廢線路板基板拆解成5cm×5cm的小塊;根據(jù)廢舊印刷線路板的柔性特點，先稱取廢線路基板230g(約1塊線路板的重量)，加入到剪切式破碎機中初步破碎。再將破碎后的固體分成7份放入密閉式粉碎機的7個破碎室中，破碎5min;而后將密閉式粉碎機破碎室中的物料用標準篩進行篩分。

3．4有價元素(銅)選擇性浸出實驗

稱取10g(≥20目)浸出廢料置于500mL錐形瓶中，加入50mL濃氨水、5mL過氧化氫和40mL硫酸銨溶液;用磁力攪拌器，在室溫下以60r/min的攪拌速率反應4h;用真空抽濾機對反應后的溶液進行抽濾，濾渣收集，濾液放置于合適條件下貯存?zhèn)溆?把取出的濾渣用濃硝酸溶解，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定溶液中銅的含量，用差減法反算出銅的浸出率。

3．5電沉積法回收銅粉實驗

取銅氨浸出液500mL置于電解槽中，用移液管移取稀硫酸(加至溶液顏色變透明)，以石墨作為陽極，不銹鋼作為陰極(有效面積均為65mm×65mm)，兩極間距8mm，設(shè)置電流密度4A/dm2，溫度40℃，電沉積3h，每隔20min刮一次粉，以去離子和乙醇分別洗滌陰極銅板上的刮取物4次，用真空過濾機抽濾后放入真空干燥箱內(nèi)，在20～25℃下干燥8h，即得單質(zhì)超細銅粉。分別用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定電沉積前后銅氨浸出液中銅含量，用差減法反算出金屬銅的回收率［16-19］。

3．6回收銅粉性能表征

采用X射線衍射儀對電沉積回收銅粉的物相結(jié)構(gòu)進行測試，同時采用馬爾文激光粒度分布儀對其粒度分布進行測試。

3．7回收銅粉經(jīng)濟效益評估

根據(jù)3．3～3．5選定的廢舊印刷線路板中銅回收工藝，以1塊線路板(平均質(zhì)量230g)為例，在扣除化學試劑成本和能源消耗成本的基礎(chǔ)上，估算回收金屬銅粉所得的經(jīng)濟利潤作為回收銅粉的經(jīng)濟效益。對實驗過程中使用的化學試劑和設(shè)備能耗的成本估算均按照當前國內(nèi)行業(yè)標準價格計算，計算過程數(shù)值保留兩位小數(shù)。

4實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果

4．1廢舊印刷線路板成分分析

廢舊印刷線路板中主要元素含量包括Cu＞10%，Ba＞10%，Ti26975×10－6，F(xiàn)e1008×10－6，Cr6011×10－6，Zn10599×10－6，Rb2197×10－6，Pb303×10－6，Ni728×10－6，Sn511×10－6，Ag761×10－6，Sr398×10－6，Se298×10－6。需要指出的是，便攜式環(huán)境元素分析儀只作為快速定性分析手段，通過該項測試，可使學生在短時間內(nèi)對于廢舊線路板中所含金屬元素的種類和含量大致有所了解，以便選出含量較多的金屬元素直接回收，含量較少的貴重金屬元素富集后再進行回收。

4．2廢舊印刷線路板中銅的回收率

根據(jù)差減法計算出有價元素(銅)選擇性浸出率為94．5%，電沉積銅粉回收率97．0%。

4．3回收銅粉性能表征

為驗證電沉積粉末產(chǎn)物的純度，需對回收粉末樣品進行X射線衍射分析，將粉末衍射的實驗數(shù)據(jù)與標準卡片進行比對，已確定樣品是否為純相。圖1為電沉積得到的粉末產(chǎn)物的XRD圖，將其與標準PDF卡片(4-836)對照，可確定所得產(chǎn)物的各衍射峰的峰位與純銅的標準圖譜相符合，無其他物相存在，因此確定產(chǎn)物為高純單質(zhì)銅粉。對已確定為純相的粉末樣品進行粒度分布表征，采用馬爾文激光粒度分布儀對回收粉末樣品進行測定，如圖2所示。樣品90%的顆粒粒徑128．921μm，出現(xiàn)幾率最大的顆粒粒徑為52．481μm，與中位數(shù)(D50)53．106μm相差無幾，殘差0．445%＜1．0%，說明所得粉末樣品粒度分布較為均勻。

4．4回收銅粉經(jīng)濟效益評估

其中電沉積銅粉的能耗數(shù)據(jù)根據(jù)實驗所需電流密度、電壓和電沉積時間估算，回收一塊線路板中的銅的能耗大約為0．57kW•h。(3)回收銅粉經(jīng)濟效益。回收一塊重約230g的廢舊印刷線路板，產(chǎn)出銅粉量59．8g，按照當前銅粉單價80元/kg計算，銅粉產(chǎn)值4．78元，回收銅粉直接經(jīng)濟效益達1．04元，按此方法推算若處理1噸廢棄電腦印刷線路板所回收銅的價值約為4521．73元。若考慮大批量處理過程中氨水的反復使用和設(shè)備能耗的降低，其利潤空間會繼續(xù)增大。通過該項實驗估算回收銅粉的經(jīng)濟效益，可使學生了解電子廢棄物的回收處理除了具有社會效益和環(huán)境效益外，還具有顯著的經(jīng)濟效益。希望通過課程的開設(shè)使學生認識到電子廢棄物只是放錯位置的潛在資源，通過教育一個學生，影響一個班級，營造人人參與資源回收的良好氛圍。

5結(jié)語

(1)該實驗的設(shè)計與表征是有關(guān)電子廢棄物回收

處理的本科綜合型實驗，整個實驗過程包括以廢棄印刷線路板為典型的電子廢棄物的組成特性、解離特性、環(huán)境危害、潛在回收價值以及國內(nèi)外常用回收處理方式方法，廢棄印刷線路板的成分分析、機械物理分離、有價元素(銅)選擇性浸出、電沉積法回收銅粉、回收銅粉性能表征及經(jīng)濟效益評估，是一個系統(tǒng)拓展學生對當前固體廢棄物處理過程認知的自主設(shè)計型實驗。

(2)實驗過程中，學生可在老師指導下，自行操作

便攜式元素分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、脈沖電源、剪切式破碎機、密閉式粉碎機、多頭磁力攪拌器、分析天平等多種設(shè)備，可以鍛煉學生綜合利用各種制備和檢測設(shè)備解決實際問題的能力，有助于培養(yǎng)學生形成創(chuàng)新科研思維。

(3)實驗過程中，由于各種廢舊印刷線路板狀態(tài)

各異、化學成分有差異，各組學生針對每批次線路板中銅含量的差異，自行設(shè)計各元素測試方案，對于因元素含量差異或者稀釋倍數(shù)差異造成的異常現(xiàn)象，有效激發(fā)了學生主動思考的能力，鍛煉學生研究過程中的耐心。

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作者:王維 吳玉鋒 單位:北京工業(yè)大學循環(huán)經(jīng)濟研究院